Оптимизация «Булата»
В 1979 году из Харьковского физико-технического института Академии наук Украины в большой мир пошла новейшая высокотехнологическая разработка. Парадоксальность связанной с ней ситуации схожа с положением мольеровского героя, не ведавшего о том, что он всю жизнь говорит прозой: разработчики и потребители очень долго не знали, что вакуумно-дуговые покрытия из мононитрида титана являются первым в мире высокотвердым наноматериалом, а технология его синтеза – первой в мире практической нанотехнологией.
В истории науки и техники немало почти детективных сюжетов, завязка которых происходила и 100 и 150 лет тому назад, когда кто-то делал преждевременное открытие или изобретение, а потом оказывался забытым на долгие годы вместе со своим открытием.
Впервые вакуумный дуговой разряд с холодным катодом начал исследовать профессор Йельского университета Артур Райт в 1876 г. в связи с попытками улучшить вакуум, получаемый ртутным насосом. При этом он достаточно подробно описал способ получения различных покрытий вакуумно-дуговым способом. Затем спустя 10 лет этим разрядом заинтересовался Эдисон. Он десять лет отстаивал свои права первооткрывателя в Патентном ведомстве и даже получил соответствующий патент, но в укороченном виде. Изобретения Райта и Эдисона оказались преждевременными и были надолго забыты.
В начале 60-х годов прошлого века в отделении физики плазмы Харьковского физико-технического института этому явлению нашли целый спектр достойных практических применений. Здесь начались исследования электродугового разряда как средства получения высокого вакуума. В 1964 г. Л. П. Саблеву с сотрудниками удалось возбудить в вакууме устойчивый дуговой разряд. В 1966 г. они создали вакуумно-дуговой испаритель титана, работающий в стационарном режиме постоянного тока.
Эти успехи способствовали развитию другой тематики. В 1967 г. А. А. Романовым и А. А. Андреевым начаты исследования по использованию вакуумной дуги для осаждения покрытий, главным образом, из тугоплавких металлов и их соединений. Они показали, что вакуумно-дуговое осаждение является новой технологической нишей для синтеза тугоплавких соединений в виде покрытий (нитридов, карбидов и др.) на основе переходных металлов с неметаллами. Высокие температуры плавления вплоть до 4200 К и выше позволяли использовать эти соединения как высокотемпературные материалы. Однако одно свойство этих материалов выделило их в категорию особых – это высокая твердость, благодаря которой они получили название высокотвердых или сверхтвердых в зависимости от величины твердости. Практическое применение вакуумно-дугового разряда для осаждения покрытий открывало возможности для разработки нового метода синтеза тугоплавких соединений, обладающих высокой твердостью. Результаты уже первых исследований оказались вызывающе обнадеживающими.
На этой основе были созданы первые образцы промышленных установок для вакуумно-дугового нанесения наноструктурных покрытий из тугоплавких соединений. А сам процесс синтеза стал первой индустриальной нанотехнологией нанесения упрочняющих покрытий на инструмент.
И вот наступает день, когда новая технология начинает свое триумфальное распространение по всему миру. В декабре 1979 года подписано лицензионное соглашение, согласно которому американской фирме «Noble Field» (после переименования «Multi Arc Vacuum Systems» или MAVS) передается технология осаждения покрытий TiN на инструменты из быстрорежущих сталей и «пилотный» образец установки «Булат-3». В полной мере используя приобретённое исключительное право на технологию, MAVS создаёт сеть дочерних фирм более чем в 40 пунктах Североамериканского, Европейского и Азиатского континентов.
Однако, как это часто бывает, и у этой замечательной технологии сразу же обнаружился существенный изъян: процесс синтеза сопровождается попаданием в материал покрытия большого числа металлических частиц капельной фазы, генерируемых из материала катода.
У большинства установок для вакуумно-дугового осаждения наноструктурных покрытий из тугоплавких материалов, находящихся в эксплуатации на сегодняшний день, какие-либо средства борьбы с частицами капельной фазы отсутствуют. Их попадание на фронт осаждения происходит неконтролируемым образом и ухудшает рабочие характеристики покрытий. В особенности это относится к антикоррозионным, антиэрозионным, декоративным, оптическим, а также некоторым другим свойствам.
Путём создания определённых конструкций испарителей, а также технологическими приёмами, можно уменьшить количество и размеры капель, или не допускать их до подложки, пропуская плазменный поток через специальные электромагнитные фильтры (сепараторы). Применение сепараторов является радикальным средством борьбы с частицами капельной фазы. Но они почти в 10 раз снижают скорость осаждения, и преимущества «булатной» технологии становятся малосущественными. Поэтому борьба с частицами капельной фазы ведется ровно столько времени, сколько применяется технология на практике.
Не могу сказать, что заместитель генерального директора по технологическим и опытно-конструкторским работам ННЦ «ХФТИ» В. М. Шулаев – молодой человек, делающий первые шаги в науке. Скорее наоборот, - он уже давно опытный экспериментатор, и давно избавился от «телячьих восторгов юности». Но и он, по его собственному признанию, не смог уснуть до утра, когда пришла ему в голову идея: нужно этим шарикам, попадающим на растущую поверхность покрытия, придать форму пирамид или конусов, вершины которых обращены в сторону плазмы разряда. Ведь острие при наличии электрических полей становится концентратором их напряженности, к которому устремляются заряженные частицы из плазмы. При этом плотность потока частиц, бомбардирующих острие металлической частицы, тем выше, чем выше напряженность электрического поля на конце её острия, и металлическая частица под воздействием потока заряженных частиц либо интенсивно распыляется, либо разогревается и испаряется, либо разрушается под действием этих двух факторов одновременно.
Оставалось только практически реализовать эту идею и найти способ превращения капель в пирамиды и конусы. Своими соображениями В. М. Шулаев поделился с А. А. Андреевым, одним из главных разработчиков знаменитой технологии «Булат». Уже вдвоем им удалось додумать идею до конца и реализовать её «в железе».
Исследование, проведенное на растровом электронном микроскопе JEOL JSM-840 показало отсутствие металлических частиц в объеме покрытий, нанесенных с помощью усовершенствованной технологии. Повысилась однородность их объемной структуры, увеличилась плотность и, как следствие, возросла твердость.
Эффект «дожигания» частиц металлической фазы на поверхности растущих нитрид-титановых покрытий В. М. Шулаев и А. А. Андреев искали целенаправленно. Но, когда они его получили, им тут же, как говорится, по ходу дела удалось сделать открытие принципиального характера. Оказалось, что при использовании «дожигания» можно значительно понизить температуру синтеза тугоплавких покрытий. Температура подложки не превышает при этом величины 100 градусов Цельсия! А это очень важно для промышленной практики.
Дело в том, что, как это стало уже очевидным, технологии ХХI века будут развиваться в условиях ресурсного голода. В том числе и на те элементы таблицы Менделеева, которые используются для легирования современных машиностроительных сталей. Все эти элементы – молибден, ванадий, цирконий, вольфрам и т.д. – не относятся к числу широко распространенных в земной коре. Их и вообще мало, и концентрация их в рудах невелика, поэтому их добыча – дорогое и сложное дело, а масштабы ее могут быть только ограниченными. Поэтому материаловеды и металлофизики идут по пути создания экономнолегированных сталей, т.е. сталей, при производстве которых легирующие добавки расходуются в минимальных количествах или вообще не используются. Это направление оказалось перспективным. Однако одновременно выяснилась и их неприятная особенность: такие конструкционные стали обладают низкими температурами отпуска, накладывающими очень жесткие ограничения на их нагрев, имеющий место при осаждении покрытий из обычного вакуумно-дугового разряда. Поэтому для упрочнения поверхностей металлоизделий из таких марок сталей эта оптимизированная нанотехнология просто безальтернативна, а ожидаемую экономическую выгоду от ее коммерциализации, учитывая масштабы применения трудно переоценить.
Эти открытия вновь вернули Национальному научному центру «Харьковский физико-технический институт» мировое лидерство в области научных исследований вакуумно-дугового разряда, а также в разработке новых технологий и оборудования нового поколения для нанесения вакуумно-дуговых наноструктурных покрытий.
Валерий Тырнов, для Вечерки
В истории науки и техники немало почти детективных сюжетов, завязка которых происходила и 100 и 150 лет тому назад, когда кто-то делал преждевременное открытие или изобретение, а потом оказывался забытым на долгие годы вместе со своим открытием.
Впервые вакуумный дуговой разряд с холодным катодом начал исследовать профессор Йельского университета Артур Райт в 1876 г. в связи с попытками улучшить вакуум, получаемый ртутным насосом. При этом он достаточно подробно описал способ получения различных покрытий вакуумно-дуговым способом. Затем спустя 10 лет этим разрядом заинтересовался Эдисон. Он десять лет отстаивал свои права первооткрывателя в Патентном ведомстве и даже получил соответствующий патент, но в укороченном виде. Изобретения Райта и Эдисона оказались преждевременными и были надолго забыты.
В начале 60-х годов прошлого века в отделении физики плазмы Харьковского физико-технического института этому явлению нашли целый спектр достойных практических применений. Здесь начались исследования электродугового разряда как средства получения высокого вакуума. В 1964 г. Л. П. Саблеву с сотрудниками удалось возбудить в вакууме устойчивый дуговой разряд. В 1966 г. они создали вакуумно-дуговой испаритель титана, работающий в стационарном режиме постоянного тока.
Эти успехи способствовали развитию другой тематики. В 1967 г. А. А. Романовым и А. А. Андреевым начаты исследования по использованию вакуумной дуги для осаждения покрытий, главным образом, из тугоплавких металлов и их соединений. Они показали, что вакуумно-дуговое осаждение является новой технологической нишей для синтеза тугоплавких соединений в виде покрытий (нитридов, карбидов и др.) на основе переходных металлов с неметаллами. Высокие температуры плавления вплоть до 4200 К и выше позволяли использовать эти соединения как высокотемпературные материалы. Однако одно свойство этих материалов выделило их в категорию особых – это высокая твердость, благодаря которой они получили название высокотвердых или сверхтвердых в зависимости от величины твердости. Практическое применение вакуумно-дугового разряда для осаждения покрытий открывало возможности для разработки нового метода синтеза тугоплавких соединений, обладающих высокой твердостью. Результаты уже первых исследований оказались вызывающе обнадеживающими.
На этой основе были созданы первые образцы промышленных установок для вакуумно-дугового нанесения наноструктурных покрытий из тугоплавких соединений. А сам процесс синтеза стал первой индустриальной нанотехнологией нанесения упрочняющих покрытий на инструмент.
И вот наступает день, когда новая технология начинает свое триумфальное распространение по всему миру. В декабре 1979 года подписано лицензионное соглашение, согласно которому американской фирме «Noble Field» (после переименования «Multi Arc Vacuum Systems» или MAVS) передается технология осаждения покрытий TiN на инструменты из быстрорежущих сталей и «пилотный» образец установки «Булат-3». В полной мере используя приобретённое исключительное право на технологию, MAVS создаёт сеть дочерних фирм более чем в 40 пунктах Североамериканского, Европейского и Азиатского континентов.
Однако, как это часто бывает, и у этой замечательной технологии сразу же обнаружился существенный изъян: процесс синтеза сопровождается попаданием в материал покрытия большого числа металлических частиц капельной фазы, генерируемых из материала катода.
У большинства установок для вакуумно-дугового осаждения наноструктурных покрытий из тугоплавких материалов, находящихся в эксплуатации на сегодняшний день, какие-либо средства борьбы с частицами капельной фазы отсутствуют. Их попадание на фронт осаждения происходит неконтролируемым образом и ухудшает рабочие характеристики покрытий. В особенности это относится к антикоррозионным, антиэрозионным, декоративным, оптическим, а также некоторым другим свойствам.
Путём создания определённых конструкций испарителей, а также технологическими приёмами, можно уменьшить количество и размеры капель, или не допускать их до подложки, пропуская плазменный поток через специальные электромагнитные фильтры (сепараторы). Применение сепараторов является радикальным средством борьбы с частицами капельной фазы. Но они почти в 10 раз снижают скорость осаждения, и преимущества «булатной» технологии становятся малосущественными. Поэтому борьба с частицами капельной фазы ведется ровно столько времени, сколько применяется технология на практике.
Не могу сказать, что заместитель генерального директора по технологическим и опытно-конструкторским работам ННЦ «ХФТИ» В. М. Шулаев – молодой человек, делающий первые шаги в науке. Скорее наоборот, - он уже давно опытный экспериментатор, и давно избавился от «телячьих восторгов юности». Но и он, по его собственному признанию, не смог уснуть до утра, когда пришла ему в голову идея: нужно этим шарикам, попадающим на растущую поверхность покрытия, придать форму пирамид или конусов, вершины которых обращены в сторону плазмы разряда. Ведь острие при наличии электрических полей становится концентратором их напряженности, к которому устремляются заряженные частицы из плазмы. При этом плотность потока частиц, бомбардирующих острие металлической частицы, тем выше, чем выше напряженность электрического поля на конце её острия, и металлическая частица под воздействием потока заряженных частиц либо интенсивно распыляется, либо разогревается и испаряется, либо разрушается под действием этих двух факторов одновременно.
Оставалось только практически реализовать эту идею и найти способ превращения капель в пирамиды и конусы. Своими соображениями В. М. Шулаев поделился с А. А. Андреевым, одним из главных разработчиков знаменитой технологии «Булат». Уже вдвоем им удалось додумать идею до конца и реализовать её «в железе».
Исследование, проведенное на растровом электронном микроскопе JEOL JSM-840 показало отсутствие металлических частиц в объеме покрытий, нанесенных с помощью усовершенствованной технологии. Повысилась однородность их объемной структуры, увеличилась плотность и, как следствие, возросла твердость.
Эффект «дожигания» частиц металлической фазы на поверхности растущих нитрид-титановых покрытий В. М. Шулаев и А. А. Андреев искали целенаправленно. Но, когда они его получили, им тут же, как говорится, по ходу дела удалось сделать открытие принципиального характера. Оказалось, что при использовании «дожигания» можно значительно понизить температуру синтеза тугоплавких покрытий. Температура подложки не превышает при этом величины 100 градусов Цельсия! А это очень важно для промышленной практики.
Дело в том, что, как это стало уже очевидным, технологии ХХI века будут развиваться в условиях ресурсного голода. В том числе и на те элементы таблицы Менделеева, которые используются для легирования современных машиностроительных сталей. Все эти элементы – молибден, ванадий, цирконий, вольфрам и т.д. – не относятся к числу широко распространенных в земной коре. Их и вообще мало, и концентрация их в рудах невелика, поэтому их добыча – дорогое и сложное дело, а масштабы ее могут быть только ограниченными. Поэтому материаловеды и металлофизики идут по пути создания экономнолегированных сталей, т.е. сталей, при производстве которых легирующие добавки расходуются в минимальных количествах или вообще не используются. Это направление оказалось перспективным. Однако одновременно выяснилась и их неприятная особенность: такие конструкционные стали обладают низкими температурами отпуска, накладывающими очень жесткие ограничения на их нагрев, имеющий место при осаждении покрытий из обычного вакуумно-дугового разряда. Поэтому для упрочнения поверхностей металлоизделий из таких марок сталей эта оптимизированная нанотехнология просто безальтернативна, а ожидаемую экономическую выгоду от ее коммерциализации, учитывая масштабы применения трудно переоценить.
Эти открытия вновь вернули Национальному научному центру «Харьковский физико-технический институт» мировое лидерство в области научных исследований вакуумно-дугового разряда, а также в разработке новых технологий и оборудования нового поколения для нанесения вакуумно-дуговых наноструктурных покрытий.
Валерий Тырнов, для Вечерки
Тэги: покрытия, сверхтвердость, наноструктура
Комментариев нет:
Отправить комментарий